动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

银覆盖冠状硅柱阵列基底的制备、SERS特性分析及肿瘤标志物miRNA-106a的检测

以聚苯乙烯(PS)小球为模板,采用金属辅助刻蚀和湿法化学刻蚀技术,制备大面积冠状硅柱阵列,再原位生长银纳米粒子后得到银覆盖冠状硅柱阵列(Ag/Si CPA)基底。实验表明,制备的基底具有优良的表面增强拉曼散射(SERS)特性,电磁增强因子达到1.81×10~6。同时,将制备的罗丹明分子(R6G)标记的DNA发卡探针与基底链接,在与miRNA-106a互补杂交后进行SERS信号检测,获得相应的剂量-响应曲线。结果表明,基于(Ag/Si CPA)基底的SERS特性,开展miRNA-106a的检测,具有特异性好和灵敏度高的优势,检测范围为1 fmol·L~(-1)～100 pmol·L~(-1),检测极限为0.917 fmol·L~(-1)。此外,与实时荧光定量多聚核苷酸链式反应(RT-qPCR)方法相比,不仅检测结果一致,而且基于SERS光谱技术的检测方法具有更高的灵敏度。     

孔洞和空位对单晶铝力学性能影响的分子动力学研究

采用分子动力学方法模拟含孔洞的单晶铝单轴拉伸过程,研究晶向、孔洞体积分数、空位体积分数等对孔洞生长的影响.结果表明：对于不同的晶向,决定孔洞生长变形的微观机制不同.[010]晶向单轴拉伸情况下,形变机制主要是｛111｝面位错引起的堆垛层错;[111]晶向单轴拉伸情况下,形变机制主要是位错的移动、堆积与发射.此外,孔洞及空位的体积分数对[010]、[111]晶向的孔洞生长过程也有着明显的影响.总的来说,随着孔洞或者空位体积分数的增加,材料的杨氏模量变小,屈服强度、屈服应变下降.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈（含2%（体积分数）甲酸）提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r²>0.99）,方法检出限为0.25~20 μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%（n=6）。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。     

共沉淀法制备的CuGa2O4及其气敏性能

采用共沉淀法制备了CuGa_2O_4粉体,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等对CuGa_2O_4粉体进行了表征。研究了热处理温度和pH对CuGa_2O_4粉体气敏性能的影响,实验结果表明热处理温度为800℃,pH=6.00(热处理4h)条件下制备出的CuGa_2O_4粉体,在室温下(18±2)℃对三甲胺(TMA)具有较好的气敏选择性和较高灵敏度,对1 000μL·L~(-1)的TMA的灵敏度达到310.1,响应和恢复时间分别约为590和80 s,对1μL·L~(-1)的TMA的灵敏度可达到1.3。     

基于SOLO分类理论以教材为素材的命题实践研究——以“有机合成路线图题”为例

以有机合成路线图题的命制为例,展示如何挖掘并整合教材内容为命题素材,如何基于SOLO分类理论进行设问而命制成试题。     

溶剂热法制备石墨烯/SnO2及其气敏性

采用溶剂热法制备了石墨烯/SnO_2(G/SnO_2)纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等对G/SnO_2进行了表征,研究了石墨烯的量和溶剂热温度对该纳米材料气敏性能的影响。实验结果表明,石墨烯可以调节SnO_2晶体的生长:当石墨烯上清液的量为1 mL、热处理温度为160℃时,制备的G/SnO_2纳米材料在室温下对氨气具有较好的气敏选择性和较高的灵敏度;且当气体体积浓度为1 000μL·L~(-1)时,对NH3的灵敏度为266.4,检出限达到了0.01μL·L~(-1)。     

氨基化硅藻基As(Ⅴ)印迹复合材料的制备与性能

采用硅藻作为材料载体、选取氨基丙基三甲氧基硅烷(APS)作为功能单体、As(Ⅴ)为模板离子、环氧氯丙烷(ECH)为交联剂通过表面印迹组合,制备了砷离子印迹复合材料,并将其应用于二元体系中对砷离子的选择吸附。采用扫描电镜、X射线光电子能谱、傅立叶变换红外光谱及N_2吸附-脱附实验对材料进行表征,探究了硅藻基表面印迹法的搭接方式:氨基丙基三甲氧基硅烷首先通过缩合反应脱去甲氧基,与硅藻表面的活性羟基形成了(Si-O)_3≡Si-R结构,在硅藻表面形成有效接枝,通过环氧氯丙烷与APS中的氨基交联形成印迹结合位点,从而在硅藻表面形成了具有As(Ⅴ)选择性的复合印迹孔穴。采用选择性系数法,得出离子印迹复合材料对砷离子(As(Ⅴ))的去除率为98%,相对选择性系数(k′)均大于1.5。     

Approach to 2′-(Dialkylamino)-1-alkyl-4′H-spiro[indoline-3,5′-oxazole]-2,4′-diones and 1,3-Oxazin-4-ones via Cyclization of Vilsmeier Salts withα-Hydroxy andβ-Carbonyl Amides

A straiglitforward and efficient synthetic method of 2′-(dialkylammo)-l-alkyl-4′H-spiro[indoline-3,5′-oxazole]-2,4′-diones and 2-(dialkylamino)-5,6-dihydro-4H-naphtho[2,1-e][1,3]oxazin-4-one-derivatives have been developed from a-hydroxy andβ-carbonyl amides and various Vilsmeier salts.A wide range of heterocyclic compounds were obtained in excellent yields(up to 97%),which will provide promising candidates lor chemical biology and drug discovery.     

理解电子波性的教学探讨

波性是原子或分子中电子的重要性质,但结构化学教材对电子波性概念的解释不够详尽。为降低学生在学习该概念时的难度,结合教学实践,尝试将电子波性的物理特征描述为微观环境中电子的运动没有确定的轨迹。通过详细的分析与讨论,多数学生较好地理解了电子波性的物理特征,并认识到正是电子的波性与粒性在不同条件下的转换,才产生了能同时体现出电子波粒二象性的衍射图谱。